1、试样消解方法的选择经典的样品消解法中,高温马弗炉灰化法测定结果过低,这是因为在高温条件下磷化合物挥发严重。微波消解法不适合大批量检验。-湿式消化法操作简单,回收率也达到实验要求,同时环境影响较小,因此本文采用-湿式消化法。2、显色反应条件的优化实验优化了溶液pH、加热时间、钼酸铵用量等显色反应条件。在pH为0~1.5范围内进行酸度影响试验,pH为0.45~0.60范围内显色效果较好。在5~35min内进行显色加热时间实验。结果如图1,加热时间25min时吸光度基本恒定。改变钥酸铵用量进行实验,结果如图2,加入钼酸铵-硫酸溶液5.0mL,即磷酸根和七钼酸铵的摩尔比1:2.5时,吸光度达到稳定。因此本实验选择溶液pH为0.50,显色加热时间为25min,钼酸钠溶液的用量为5mL。在实验条件下,分别以氯化亚锡、硫酸肼、异抗坏血酸、作为显色反应还原剂。结果表明,还原效果较差,可能是属于选择性还原剂。硫酸肼的效果也较差,氯化亚锡和异抗坏血酸效果较好。但氯化亚锡属有毒物质,且污染环境,因此本实验选择异抗坏血酸为还原剂。 联系我时,请说是在114黄页信息网看到的,谢谢!
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